Otimização de um método de extração ultra-sônica e análise por CLAE para determinação de Diuron e seus metabólitos em solo de cultivo de cana-de-açúcar.

Patrícia Cavani Martins de Mello, Ilza Lobo, Maria Josefa Santos Yabe

Resumo


O Diuron, N-(3,4-diclorofenil)-N,N-dimetilureia pode ser transformado no solo através da biodegradação em 3-(3,4-diclorofenil)-3-metilureia (DCPMU), 3,4-diclorofenilureia (DCPU) e 3,4-dicloroanilina (DCA). Este trabalho teve por objetivo otimizar e validar um método de extração e análise do diuron e metabólitos no solo por CLAE/DAD a fim de determinar as suas concentrações em amostras de solo bioaumentado com microrganismos da rizosfera da cana-de-açúcar. Realizou-se a extração com metanol em banho ultra-sônico e as análises em um cromatógrafo líquido/detector DAD, marca Waters. A condição de análise otimizada para separação dos analitos foi fase móvel metanol:água 50:50 (v/v) e fluxo 1 mL min-1. O comprimento de onda selecionado foi de 240 nm para a DCA  e 254 nm para o Diuron, DCPMU e DCPU. Utilizou-se coluna e pré coluna Waters XTerra RP18, 5 um, 4,6 x 150 mm e 3,9 x 20 mm. A curva de calibração foi obtida a partir da fortificação do solo com a mistura dos padrões, na faixa de 5 mg Kg-1 a 200 mg Kg-1 de solo. A recuperação obtida em dois níveis de concentração 5 e 200 mg Kg-1 de solo ficou entre 85 e 99%. A repetibilidade foi de 0,78%; 2,20%; 2,17% e 1,72% e a precisão intermediária foi de 2,48%; 2,11%; 3,10% e 2,77% para diuron, DCPMU, DCPU e DCA, respectivamente. O limite de quantificação foi de 1,25 mg Kg-1 de solo. A concentração de diuron encontrada em algumas amostras superficiais (0-10 cm) do solo bioaumentado variou de 5,5 a 8,9 mg Kg-1 de solo, mas não foi detectada a presença de seus metabólitos.


Palavras-chave


Diuron; Metabólitos; Cana-de-Açúcar; Validação; Cromatografia Líquida de Alta Eficiência; Bioaumentação.

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DOI: http://dx.doi.org/10.5433/1679-0375.2009v30n2p107

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